一、概述
微通道反應器是一種新型的化工設備,相對比傳(chuan) 統化工設備,傳(chuan) 質係數、傳(chuan) 熱係數高於(yu) 2~3個(ge) 數量級,因此,適用於(yu) 強放熱快速反應。由於(yu) 其設備體(ti) 積小,內(nei) 部持液量小,且為(wei) 連續化過程,工業(ye) 化實施過程易於(yu) 實現自動化操作、安全性提高,對於(yu) 工廠的安全風險評估也十分有益。
對叔丁基苯酚,又名4-叔丁基苯酚,英文名為(wei) p-tert-Butylphenol,分子式是C10H14O,分子量為(wei) 150.2176,CAS登記號為(wei) 98-54-4,白色結晶,具有輕微的苯酚臭味,用作合成抗氧劑。對叔丁基苯酚用來合成鄰氨基對叔丁基苯酚,該物質用於(yu) 合成OB熒光增白劑,還可用於(yu) 農(nong) 藥、染料、感光材料等的生產(chan) 。OB熒光增白劑主要用於(yu) PVC、PS、PE、PP、ABS等塑料及醋酸纖維、油漆、塗料、油墨等的增白。
反應方程式為(wei) :
二、實驗流程圖
三、實驗步驟
(1)連接裝置,測試係統是否泄漏;
(2)隨機設計實驗,觀察反應情況,氣相檢測,從(cong) 而選定物料配比;
(3)分別調節溫度、硝酸濃度、溶劑類型等條件,摸索最優(you) 條件;
(4)實驗結束,清洗管路。
四、實驗數據及分析
(1)40%硝酸、氯仿作溶劑(1:3)、不同硝酸當量對反應的影響
硝酸當量(mol) | 反應溫度(℃) | 停留時間(min) | 產(chan) 物含量 | 3-硝產(chan) 物 | 二硝產(chan) 物 |
1.5 | 15 | 2 | 56 | 0.2 | |
2 | 15 | 2 | 98.07 | 1.36 | 0.5 |
2.5 | 15 | 2 | 96.2 | 1.96 | 1.8 |
硝化反應產(chan) 生兩(liang) 種主要副產(chan) 物,3-硝基產(chan) 物與(yu) 二硝基產(chan) 物。當硝酸用量不足時,原料無法轉化完全,產(chan) 物含量較低;當硝酸用量較大時,二硝基產(chan) 物增長較多,不利於(yu) 反應。
(2)40%硝酸、氯仿作溶劑(1:3)、硝酸2mol當量,不同溫度對實驗的影響
硝酸當量(mol) | 反應溫度(℃) | 停留時間(min) | 產(chan) 物含量 | 3-硝產(chan) 物 | 二硝產(chan) 物 |
2 | 10 | 2 | 93.4 | 1.0 | 0.3 |
2 | 15 | 2 | 98.07 | 1.36 | 0.5 |
2 | 20 | 2 | 96.04 | 1.79 | 0.99 |
硝化反應對於(yu) 溫度比較敏感。溫度較低時,原料轉化不完,隻有增加停留時間才可以使原料完全轉化;溫度過高,有利於(yu) 副產(chan) 物的產(chan) 生。由上可知,溫度為(wei) 15 ℃較合適。
(3)40%硝酸、硝酸2mol當量,不同溶劑對實驗的影響
溶劑 | 反應溫度(℃) | 停留時間(min) | 產(chan) 物含量 | 3-硝產(chan) 物 | 二硝產(chan) 物 |
甲苯 | 15 | 2 | 97.6 | 1.4 | 0.6 |
氯仿 | 15 | 2 | 98.07 | 1.36 | 0.5 |
不同溶劑條件下,產(chan) 物含量變化較小,說明不同溶劑對反應的影響較小。
五、實驗結論
對叔丁基苯酚硝化反應中產(chan) 生的主要副產(chan) 物為(wei) 3-硝基產(chan) 物與(yu) 二硝基產(chan) 物。采用稀硝酸硝化時,反應並非瞬間完成,硝酸必須過量才能使反應完全反應。溫度過高、停留時間過長,都會(hui) 增加副產(chan) 物含量;溶劑對反應的影響不大,主產(chan) 物收率相近;微通道硝化反應在較優(you) 條件下,主產(chan) 物含量可在98%以上。