您當前的位置 : 首 頁 >> 工程案例 >> 反應類型

微通道反應器內對叔丁基苯酚的硝化反應

一、概述

微通道反應器是一種新型的化工設備,相對比傳(chuan) 統化工設備,傳(chuan) 質係數、傳(chuan) 熱係數高於(yu) 2~3個(ge) 數量級,因此,適用於(yu) 強放熱快速反應。由於(yu) 其設備體(ti) 積小,內(nei) 部持液量小,且為(wei) 連續化過程,工業(ye) 化實施過程易於(yu) 實現自動化操作、安全性提高,對於(yu) 工廠的安全風險評估也十分有益。

對叔丁基苯酚,又名4-叔丁基苯酚,英文名為(wei) p-tert-Butylphenol,分子式是C10H14O,分子量為(wei) 150.2176,CAS登記號為(wei) 98-54-4,白色結晶,具有輕微的苯酚臭味,用作合成抗氧劑。對叔丁基苯酚用來合成鄰氨基對叔丁基苯酚,該物質用於(yu) 合成OB熒光增白劑,還可用於(yu) 農(nong) 藥、染料、感光材料等的生產(chan) 。OB熒光增白劑主要用於(yu) PVC、PS、PE、PP、ABS等塑料及醋酸纖維、油漆、塗料、油墨等的增白。

反應方程式為(wei) :

 image.png

二、實驗流程圖

 

image.png

 三、實驗步驟

(1)連接裝置,測試係統是否泄漏;

(2)隨機設計實驗,觀察反應情況,氣相檢測,從(cong) 而選定物料配比;

(3)分別調節溫度、硝酸濃度、溶劑類型等條件,摸索最優(you) 條件;

(4)實驗結束,清洗管路。


四、實驗數據及分析

(1)40%硝酸、氯仿作溶劑(1:3)、不同硝酸當量對反應的影響

硝酸當量(mol

反應溫度(℃)

停留時間(min

產(chan) 物

3-硝產(chan) 物

二硝產(chan) 物

1.5

15

2

56

0.2

2

15

2

98.07

1.36

0.5

2.5

15

2

96.2

1.96

1.8

硝化反應產(chan) 生兩(liang) 種主要副產(chan) 物,3-硝基產(chan) 物與(yu) 二硝基產(chan) 物。當硝酸用量不足時,原料無法轉化完全,產(chan) 物含量較低;當硝酸用量較大時,二硝基產(chan) 物增長較多,不利於(yu) 反應。

240%硝酸、氯仿作溶劑(1:3)、硝酸2mol當量,不同溫度對實驗的影響

硝酸當量(mol

反應溫度(℃)

停留時間(min

產(chan) 物含量

3-硝產(chan) 物

二硝產(chan) 物

2

10

2

93.4

1.0

0.3

2

15

2

98.07

1.36

0.5

2

20

2

96.04

1.79

0.99

    硝化反應對於(yu) 溫度比較敏感。溫度較低時,原料轉化不完,隻有增加停留時間才可以使原料完全轉化;溫度過高,有利於(yu) 副產(chan) 物的產(chan) 生。由上可知,溫度為(wei) 15 ℃較合適。

340%硝酸、硝酸2mol當量,不同溶劑對實驗的影響

 

溶劑

反應溫度(℃)

停留時間(min

產(chan) 物含量

3-硝產(chan) 物

二硝產(chan) 物

甲苯

15

2

97.6

1.4

0.6

氯仿

15

2

98.07

1.36

0.5

不同溶劑條件下,產(chan) 物含量變化較小,說明不同溶劑對反應的影響較小。

五、實驗結論

 對叔丁基苯酚硝化反應中產(chan) 生的主要副產(chan) 物為(wei) 3-硝基產(chan) 物與(yu) 二硝基產(chan) 物。采用稀硝酸硝化時,反應並非瞬間完成,硝酸必須過量才能使反應完全反應。溫度過高、停留時間過長,都會(hui) 增加副產(chan) 物含量;溶劑對反應的影響不大,主產(chan) 物收率相近;微通道硝化反應在較優(you) 條件下,主產(chan) 物含量可在98%以上。 


相關標簽:

  • 網站首頁
  • 谘詢電話
  • 返回頂部