微反應器製備納米級硫酸鋇工藝介紹
一、技術背景
     隨著新功能器件的開發利用和材料行業(ye) 的蓬勃發展，硫酸鋇作為(wei) 眾(zhong) 多行業(ye) 的重要原料，其應用領域日益壯大，對其質量要求明顯提高。近些年，許多國家積極開展對傳(chuan) 統合成工藝的改進，特別是在提高產(chan) 品結構和質量、降低能耗、簡化工藝等方麵尋求新的突破，同時加強對附加價(jia) 值高的微粉與(yu) 納米粉、電子及專(zhuan) 用鋇鹽品種的開發和應用研究，更注重推出高純納米 、在粒度及相關(guan) 規格方麵有特殊價(jia) 值的超微細粉新品種。從(cong) 而使鋇鹽產(chan) 品在現代工業(ye) 中占有相當重要的位置。國內(nei) 生產(chan) 的大部分硫酸鋇產(chan) 品在粉末的某些性能方麵與(yu) 國外產(chan) 品尚有明顯差距，如：粉體(ti) 顆粒粒度大、形貌不規則、主含量低，批次之間穩定性差等。所以在不增加生產(chan) 成本的前提下開發優(you) 質納米粉末，統一適合不同材料用粉末性能的評價(jia) 方法是從(cong) 事化工生產(chan) 和陶瓷製備工作者的迫切任務，推出粒度小、品味高的納米級新產(chan) 品更是當務之急。
基於(yu) 這個(ge) 背景，188宝金博安卓app下载采用微反應技術，以微反應器為(wei) 核心設備應用於(yu) 納米硫酸鋇的製備。微反應器在製備納米材料方麵具有以下優(you) 勢：
①　其傳(chuan) 質傳(chuan) 熱效率高，能精確控製反應條件，混合強度高，產(chan) 品收率高，三廢少；
②　其通道尺度微小，可以較好的控製產(chan) 品形貌及粒徑；
③　反應過程連續，提高生產(chan) 效率，且無批次差異；
④　設備體(ti) 積小，減少場地投資；設備為(wei) 靜設備，能耗低；
    由於(yu) 微反應器具有以上特點，可以製備出粒徑小、粒度分布窄、形貌可控的納米級硫酸鋇，解決(jue) 傳(chuan) 統工藝中存在的問題。
二、納米硫酸鋇的性質及應用
    硫酸鋇又叫重晶石，是一種天然形成的無味無色的斜方晶係結晶或白色無定形粉末，它的化學性質穩定，幾乎不溶於(yu) 水，微溶於(yu) 沸騰的鹽酸，溶於(yu) 發煙硫酸和熔融的堿。硫酸鋇的相對密度為(wei) 4.6，不透過X射線，具有耐光性和耐腐蝕性，並且吸油值低，能與(yu) 任何基料及顏料公用，可以使塗膜堅硬，不透過紫外線。常用作醫用鋇餐、用作防放射的防護壁材；工業(ye) 上可用作油漆、油墨、塑料、橡膠及蓄電池的原料或填充劑，印相紙及銅板紙的表麵塗布劑，紡織工業(ye) 上的上漿劑；也可作為(wei) 體(ti) 質顏料添加到塗料中去，提高漆膜的遮蓋、致密性等性能，並且在一定程度提高塗料的性能；還可用於(yu) 陶瓷、搪瓷、香料和顏料等行業(ye) 。
而納米硫酸鋇不僅(jin) 具有普通硫酸鋇的性質，作為(wei) 一種納米材料，同時具有小尺寸效應、表麵效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等重要結構特性，因此有很多其他方麵的用途。納米硫酸鋇具有高強度和高韌性、高擴散性、高熱膨脹係數、高比熱容和低熔點、優(you) 良的導電率和磁化率、極強的吸波性；還具備化學惰性強、穩定性好、耐酸堿，硬度適中，高比重，高白度，能吸收有害射線等優(you) 點，是一種具有環保功能的材料（作為(wei) 油漆、塗料的填料，提高其光澤度；用於(yu) 塑料中作為(wei) 原是填料，提高其力學性能；可大量用於(yu) 橡膠製品作為(wei) 填料以求降低成本，用於(yu) 造紙工業(ye) 作為(wei) 填料；還可用於(yu) 化妝品種以及陶瓷麵料、釉料）。
三、微反應技術簡介
    微反應技術是20世紀90年代初順應可持續發展與(yu) 高技術發展的需要而興(xing) 起的一門新的學科，它著重研究時空特征尺度在數百微米和數百毫秒以內(nei) 的微型設備和並行分布係統中的過程特征和規律。微反應器也成為(wei) “微通道”反應器，是微反應器、微混合器、微換熱器、微控製器等微通道化工設備的通稱。微反應係統通常包括了微熱係統、微反應係統、微分離係統和微分析係統。微型設備的麵積體(ti) 積比很大，表麵作用增強，傳(chuan) 質傳(chuan) 熱效率極高，比傳(chuan) 統化工設備提高了2～3 個(ge) 數量級。
3.1微反應技術優(you) 勢
3.1.1極大的比表麵積、傳(chuan) 質傳(chuan) 熱效率高
 微通道寬度10～300μm，流體(ti) 厚度減小
 比表麵積達10000～50000 m2/m3
 傳(chuan) 質係數（ 10-4～10-6m/s）、傳(chuan) 熱係數（25000W/(m2▪K)） 10～100倍於(yu) 反應釜
 混合時間小至ns～ms
3.1.2安全、連續化
 持液量低，大大降低安全隱患
 連續化生產(chan) ，易於(yu) 自動化操作
3.1.3反應溫度、時間精準控製
 對微反應芯片作微芯片換熱夾套，精確控製溫度，對快反應和強放熱反應尤其有利，慢反應可快速給熱，抑製平行副反應
 精確控製停留時間，抑製連串副反應
 提高選擇性和收率
3.1.4數目放大
 增加功能單元提高處理能力
 低成本簡單複製
 無放大效應
四、傳(chuan) 統硫酸鋇製備工藝簡介
4.1芒硝-黑灰法
    經澄清、過濾後的芒硝水和鋇鹵水按一定比例加入化合罐中，進行化學反應，反應結束後陳化一小時左右，分離調出上層堿液打入堿液槽。鋇漿打入箱式過濾機進行固液分離，經水洗酸洗後得鋇餅，鋇餅中加入添加劑，調PH值後，經噴霧烘幹塔進行幹燥。成品硫酸鋇經過旋風分離，布袋收集，導入皮帶輸送機運行中降溫後，進入包裝工序即成產(chan) 品。
由上述工藝生產(chan) 出的硫酸鋇，產(chan) 品平均粒徑大（10μm左右），分布寬，產(chan) 品質量低，從(cong) 而嚴(yan) 重地影響了硫酸鋇的用途。
4.2硫酸沉澱法
（1）在硫酸溶液和硫化鋇溶液中，加入適量的堿或堿性矽酸鹽，控製適當的PH值，連續將物料饋入封閉式容器中進行反應。硫酸鋇的平均粒徑可由加入堿的量控製（硫化鋇濃度大於(yu) 硫酸濃度），這樣即可製成通用型和專(zhuan) 用型硫酸鋇。用該發製得的硫酸鋇粒徑為(wei) 2-20μm，專(zhuan) 用作乳白合成樹脂和化妝品添加劑，特別是照明器材和光學儀(yi) 器的體(ti) 質顏料。
（2）將硫化鋇和硫酸溶液 連續導入反應槽，保持硫化鋇濃度過量10%-20%（硫酸的濃度比），在激烈攪拌下，反應時間控製在10min以下。這樣所生成的硫酸鋇平均粒徑為(wei) 0.2μm。其分散性良好，可有效的用於(yu) 有色顏料中做分散劑，使塗料、印刷、油墨等色調更為(wei) 鮮明更富於(yu) 光澤。
目前國內(nei) 外製備硫酸鋇大多采用上述幾種方法，由於(yu) 其本身工藝的限製，要製備粒徑小於(yu) 100nm的納米粉末是比較困難的，且最終得到的粉體(ti) 粒徑大、分布寬、產(chan) 品批次不穩定，能耗大而產(chan) 量低，無法滿足當前市場的產(chan) 量和質量需求。
五、微反應器製備納米硫酸鋇工藝簡介
原理：配製一定濃度的硫酸鹽溶液及鋇鹽溶液，兩(liang) 相混合反應後即得硫酸鋇沉澱，經洗滌分離、烘幹、研磨後即可得到硫酸鋇粉末。
SO42-+Ba2+→BaSO4↓

5.1微反應工藝流程圖

 
5.2工藝流程簡述
（1）一定濃度的硫酸鹽溶液和鋇鹽溶液經計量泵按1:1流量比例泵入微反應器中，兩(liang) 相物料在微通道內(nei) 快速均勻混合，完成反應過程，得硫酸鋇漿料；
（2）硫酸鋇漿料經洗滌、分離、噴霧烘幹等後處理即可得到硫酸鋇粉末產(chan) 品；
    
5.3微反應工藝成果
(1) SEM（掃描電鏡）分析
 

由電鏡圖可以看出，通過微反應器製備的硫酸鋇平均粒徑均小於(yu) 100nm，且分散性好，分布均勻，形貌接近球形。
（2）粒度分布分析
 

硫酸鋇粉末經處理後做粒度分布分析，可以看出，粒度分布曲線接近正態分布，粒徑均小於(yu) 100nm，且粒度分布窄（D99=69.2nm）。

六、結論
    從(cong) SEM和粒度分布結果可以看出，使用微反應器製備的硫酸鋇產(chan) 品，粒徑小（小於(yu) 100nm）、粒度分布窄、分散性好且形貌均一等特點。是真正意義(yi) 上的納米硫酸鋇。
采用新技術，並結合原有工藝，研製納米硫酸鋇產(chan) 品是目前硫酸鋇行業(ye) 發展的趨勢，也是一個(ge) 很有前途的方向。微反應技術無疑是較好的選擇。
目前我司已有年產(chan) 1.5萬(wan) 噸的裝置投入使用，實現工業(ye) 化生產(chan) 。微反應裝置的使用對比傳(chuan) 統工藝生產(chan) 具有以下優(you) 勢：
①　設備體(ti) 積小，減少占地麵積及廠房投入；
②　設備為(wei) 靜設備，能耗低，無需攪拌，僅(jin) 需泵提供動力；
③　連續化操作，提高生產(chan) 效率，無批次差異；
④　可實現自動化控製，避免人為(wei) 操作帶來的影響，同時減少生產(chan) 操作人員。