引言

    3,4-二氯硝基苯CAS號99-54-7，又名1,2-二氯-4-硝基苯， 是用作農(nong) 藥、醫藥和染料的重要中間體(ti) 。可用於(yu) 合成2,4-二氯氟苯、3-氯-4-氟苯胺及3,4-二氯苯胺等重要化學原料。其中2,4-二氯氟苯及3-氯-4-氟苯胺是製備喹諾酮類抗菌藥的原料。喹諾酮類抗菌藥在國內(nei) 已廣泛使用，且該類藥物殺菌譜廣、毒副作用小，價(jia) 格適中，其發展趨勢良好，因此，2,4-二氯氟苯及3-氯-4-氟苯胺的市場需求日益增加。目前，3,4-二氯硝基苯的製備方法多以鄰二氯苯混酸硝化法為(wei) 主：

    芳烴的硝化反應通常存在三種異構體(ti) 。但鄰二氯苯硝化隻存在2,3-二氯硝基苯和3,4-二氯硝基苯兩(liang) 種產(chan) 物，由於(yu) 氯原子對苯環的鈍化作用及位阻效應，使得反應生成的2,3-二氯硝基苯的量遠遠低於(yu) 3,4-二氯硝基苯。但是使用常規攪拌釜反應器合成3,4-二氯硝基苯的工藝存在廢酸量多、汙染環境、收率低等問題，在當下環保政策高壓態勢下，容易“跑冒滴漏”、“冒紅煙”的釜式硝化工藝急需改進。相對於(yu) 傳(chuan) 統化工生產(chan) 工藝，新型連續化微通道反應器是當下最佳的選擇。

微反應器硝化工藝

    采用微反應器連續合成3,4-二氯硝基苯具有以下優(you) 勢：（1）反應時間準確控製，可將反應時間由幾小時縮短至幾十秒，大大提高了反應效率；（2）微反應器通道尺寸小，比表麵積大，混合效率高，對於(yu) 非均相混酸硝化反應可快速實現油水兩(liang) 相的均勻混合；（3）微反應器持液量低，安全性更佳；（4）微反應器密封性好，可嚴(yan) 格規避“跑冒滴漏”及氮氧化合物的逸出，生產(chan) 環境大大改善。

    188宝金博安卓app下载采用自主開發的MCT-HH微反應器實現了3,4-二氯硝基苯的連續化製備，且效果顯著。

    製備過程中發現，影響混酸硝化反應的關(guan) 鍵在於(yu) 混酸比、反應溫度和停留時間，通過正交試驗得出：原料鄰二氯苯：濃硝酸：濃硫酸 = 1 : 2 : 3.5（摩爾比），此時控製反應溫度55℃，反應時間90s獲得的硝化產(chan) 物純度最高（93%）。將微反應器連續工藝與(yu) 釜式工藝相比較得到：

總結

    鄰二氯苯混酸硝化製備3,4-二氯硝基苯的微反應器製備工藝具有簡化工藝、降低環境、安全風險、提高生產(chan) 效率的顯著優(you) 勢。結合本公司開發的其他微反應器連續進行硝化反應的工藝案例看，在微通道內(nei) 連續化進行硝化反應過程與(yu) 傳(chuan) 統釜式反應器相比有著明顯的優(you) 勢。