一、概述

    連續流微通道反應器中硫酸胍硝化製備硝基胍的方法,屬於(yu) 有機合成應用技術領域,,是一種在連續流微通道反應器內(nei) 以硫酸胍的硫酸溶液和硝酸為(wei) 原料,在幾十秒到幾分鍾反應時間內(nei) 合成硝基胍的新工藝。 物料經過計量泵通入連續流微通道反應器後,經過預熱,混合,反應,,最後得到硝化產(chan) 物硝基胍, 該方法具有操作簡使安全,高產(chan) 率連續化生產(chan) 硝基胍成為(wei) 可能,且該工藝環境汙染小。本製備方法產(chan) 品收率90~93%。

二、實驗設備與試劑

實驗設備：平流泵、HH型係列混合器、預熱模塊、冷卻模塊、水浴鍋、溫度計、燒杯。

實驗試劑：硫酸胍的硫酸溶液、硝酸溶液。

三、實驗流程圖

四、實驗步驟

1、按照實驗流程圖連接裝置，檢測實驗裝置氣密性是否良好；管路是否堵塞，泵的流量是否準確。

2、反應中所需的物料為(wei) 硫酸胍的硫酸溶液和硝酸,硫酸胍的硫酸溶液流速為(wei) 0.2mL/min-10mL/min,硝酸流速為(wei) 0.2mL/min-10mL/min。計量泵調節好流速後啟動泵開始實驗。

3、原料在預熱模塊充分預熱後（溫度控製在40-120℃），經過HH型係列混合器（溫度控製在40-120℃），在其中充分反應後（在HH型係列混合器停留時間為(wei) 60s-150s），反應液通過冷卻模塊（循環水冷，水溫控製在20-30℃）冷卻後得到反應產(chan) 物。反應中可通過備壓閥調節壓力0-1MPa。

4、將微通道反應器出口得到的反應液直接流入裝有冰水的收集器中,邊接反應液邊攪拌,過程中固體(ti) 不斷析出,待停止流出反應液後,繼續攪拌10min,將固體(ti) 過濾,濾餅用水洗滌3-5次後, 35℃下減壓幹燥6h,得白色粉末狀固體(ti) ,收率90-93%。

5、實驗結束後用水清洗管路，排空，再用乙醇清洗,排空。

五、製備硝基胍的主要方法

1、背景技術：硝基胍是一種有機合成原料,在農(nong) 藥上作為(wei) 吡蟲啉、啶蟲月米的中問體(ti) ,用於(yu) 合成下一步中間體(ti) N一硝基亞(ya) 氨基咪唑烷,此外,它經還原可以製氨基胍,用於(yu) 合成心絞痛藥物樂(le) 可安等,也可用於(yu) 炸藥和無煙水藥的配製 。 用於(yu) 有機合成,製備氨基胍、藥物樂(le) 可安等。也可用於(yu) 炸藥和無畑火藥的配製,是硝化纖維火藥、硝化甘油火藥以及二甘醇二硝酸西的摻和劑、固體(ti) 火箭推進劑的重要組分。目前,硝基胍的主要生產(chan) 工藝有硫氰酸法、熔融尿素硝酸銨法、氨基氰硝酸銨法、硝酸胍法等，其中以硝酸胍法為(wei) 主要方法。

目前主要的製備方法：

硝酸胍法:以濃硫酸使硝酸胍發生硝化反應,生成硝基胍,這是日前生產(chan) 該產(chan) 品的主要方法,也是最重要的方法。

    以純度92%以上的硝酸胍為(wei) 原料,使之與(yu) 92%以上的工業(ye) 硫酸按1:2.5-3 (硝酸胍為(wei) 1)的投料比在 0-20℃反應,可得硝酸胍,收率80-85%。目前該方法均為(wei) 間歇法,即直接在反應瓶或釜中進行。反應完成後以冰水稀釋,過濾,最後得到最終產(chan) 物。

工藝特點:該方法不需高溫或高壓條件,且汙染相對較小,但對溫度控製要求較高,放大效應明顯,物料累積,容易帶來安全隱患；其次是采用間歇法生產(chan) ,其加料、卸料等處理時問長,反應釜體(ti) 積龐大,需要占用較大的廠房等。與(yu) 微通道連續流製備硝基胍的方法相比，微通道連續流製備硝基胍精確控製了反應的溫度,原料及溶劑的摩爾比及反應的停留時問等等,在幾十秒至幾分鍾時間內(nei) 得到了較高收率的硝化產(chan) 物硝基胍。 

六、實驗總結

    通過此次實驗可知道微反應工藝是一種高效的生產(chan) 工藝，與(yu) 傳(chuan) 統反應釜工藝相比，降低了設備的尺寸，反應工藝連續操作可控，降低了生產(chan) 操作中的不安全因素，提供安全操作的生產(chan) 環境。