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如何解決微通道反應器停留時間不夠問題

發布日期:2019-07-05 00:00:00 作者: 點擊:

    微通道反應器可以顯著提高物料的傳(chuan) 質傳(chuan) 熱效果,縮短反應時間,提高產(chan) 品收率,而且安全、節能、環保,因而在化工、醫藥、染料及農(nong) 藥等行業(ye) 都受到了廣泛關(guan) 注。實驗中如果遇到停留時間不夠會(hui) 造成導致原料沒有反應完全,這時該怎麽(me) 辦呢?

1.提高反應溫度

    我們(men) 知道,間歇反應釜的佳反應條件是與(yu) 反應釜相匹配的。工業(ye) 反應釜的體(ti) 積大,一次處理的物料量多,因此傳(chuan) 質效果不好,單位時間內(nei) 分子間的有效碰撞次數少,因而反應速率比較慢。可知反應速率常數是與(yu) 反應溫度成正比的。這是因為(wei) ,提高反應溫度可以提高分子的平均動能,單位體(ti) 積內(nei) 由基態轉化為(wei) 過渡態的分子數目增多,比例變大,更多的分子就能跨過勢壘,即通常所說的活化能,因而反應更容易發生,表現在宏觀上就是反應速率加快了。由此可以看出,反應溫度對反應速率起著至關(guan) 重要的決(jue) 定性作用。

    微反應器:但是在很多反應過程中,我們(men) 不能任意提高反應溫度,一方麵溫度過高有可能導致結焦等副反應的發生,另一方麵則主要受製於(yu) 傳(chuan) 統反應釜糟糕的傳(chuan) 熱效果。化學反應往往伴隨著劇烈的熱效應,對於(yu) 放熱反應,反應速率越快,放熱也就越劇烈,而工業(ye) 反應釜有限的換熱麵積滿足不了反應的換熱需求,為(wei) 避免飛溫,隻能通過降低反應溫度、犧牲反應速率來實現對溫度的有效控製,然後通過延長反應時間來達到充分反應的目的。這就是為(wei) 什麽(me) 很多低溫有機金屬反應要在-20℃甚至-40℃的條件下進行,以及為(wei) 什麽(me) 大部分硝化反應都要通過滴加原料的方式進行。

   然而,這些問題不再是微通道反應器的桎梏。微通道反應器提高反應溫度的成功案例比比皆是,甚至可以說是有效的縮短反應時間的方法之一。因此,當實驗中出現原料反應不完全的情況時,首先可以考慮一下:反應溫度是不是設置的過低了?一般來說,微通道反應器的反應溫度可以比間歇反應釜的溫度提高10~20℃左右。

 

微反應器裝置

2.提高反應物濃度

    反應速率除了與(yu) 分子的平均動能有關(guan) ,還與(yu) 單位體(ti) 積內(nei) 反應物分子的數量有關(guan) ,如圖4所示,即從(cong) 理論上來說,反應物濃度越高,越有利於(yu) 反應的發生。但在間歇反應釜中,有時候卻會(hui) 選擇相對較低的反應物濃度,主要是從(cong) 以下幾個(ge) 方麵考慮:

(1)控製反應速率。如前所述,在間歇反應中,有時候因換熱跟不上或者攪拌不均勻,容易造成局部過熱,從(cong) 而發生結焦或其他副反應,影響產(chan) 品選擇性和收率。這時,采用較低的反應物濃度就是比較明智的選擇,但相應地也要付出反應時間長的代價(jia) 。

(2)避免發生二次反應。除了結焦,較高的反應物濃度還容易導致二次反應的發生,比如過硝化、過氧化等等,為(wei) 避免非目的產(chan) 物的生成,往往也需要對反應物的濃度進行調整。

(3)利用溶劑換熱。有些溶劑除了對反應物起到分散作用,本身也具有良好的吸熱能力,因此是很好的換熱介質,比如濃硫酸在硝化反應中就常常同時起到催化劑和換熱介質的作用,這時也會(hui) 加大溶劑的量,從(cong) 而降低反應物的濃度。

    因此在進行實驗的過程中,首先要明確反應物選擇該濃度的原因是什麽(me) 。如果是受製於(yu) 反應釜的換熱能力,那在微反上可以大膽嚐試提高反應物的濃度,往往會(hui) 得到令人滿意的結果。小編近做的一個(ge) 硝化反應,反應釜中硝酸的濃度是16~20%,在微反上采用相同的酸濃度,產(chan) 品收率隻有60~70%,氣相色譜分析結果顯示,還有很多原料沒有反應完全。而當把酸濃度提高到35~40%之後,產(chan) 品收率立刻達到了95%以上。由此可見,之前的實驗正是被低濃度的硝酸限製了反應速率。如果選擇較低的濃度是為(wei) 避免二次反應的發生,那麽(me) 則要謹慎提高反應物濃度,但由於(yu) 微反的停留時間很短,有時候二次反應還來不及發生反應即被終止,那這種情況下也可以通過提高反應物濃度來縮短停留時間,實現提高產(chan) 品收率的目的。

3.降低流量

    如果通過提高反應溫度和反應物濃度的方法均不能有效縮短反應的停留時間,使反應完全,那這個(ge) 時候就可以嚐試在其他條件不變的情況下降低物料的流量。豪邁化工微通道反應器小試設備的標準配置是10片反應片,因此反應器的容積是確定的,在持液量保持不變的情況下,降低物料的流量,則會(hui) 相應延長反應的停留時間。但這裏需要注意的是物料的流量不能降得特別低,否則物料不能完全充滿微通道,則會(hui) 失去微通道的混合與(yu) 傳(chuan) 質效果。

4.增加盤管或反應片

    通過前麵介紹的三種方法,大多數反應過程停留時間不夠的問題應該都能得到有效解決(jue) 。但對於(yu) 個(ge) 別的特殊反應,在嚐試以上三種方法均無果的情況下,則隻能考慮提高反應器的持液量,即增大反應器的容積。通常采取的措施是先在微反應器出口連接一段盤管,使反應體(ti) 係在盤管中繼續發生反應,然後對盤管出口的物料進行分析檢測。如果分析結果顯示停留時間的延長確實有助於(yu) 原料的轉化,可以使反應更完全,那這時則可以根據實際所需的停留時間,定製反應片數更多的微反應器,或者直接將兩(liang) 台或多台微反應器串聯使用。



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